Onderzoekers van Wetsus, Wageningen Universiteit en Cool Separations zijn erin geslaagd om lactose in een volcontinu proces zeer efficiënt te scheiden via eutectische vrieskristallisatie. ‘Door onder het vriespunt van de oplossing te werken treedt amper biologische activiteit op. Daardoor kunnen componenten niet ontbinden. Ook neemt het proces aanzienlijk minder energie dan de huidige indampers’, vertelt Ruben Halfwerk die binnenkort op dit onderwerp promoveert.
Tseard Zoethout
Halfwerk (32 jr.) werkt al vier jaar bij Wetsus, Centrum voor duurzame watertechnologie in Leeuwarden, vanuit WUR (Wageningen Universiteit), afdeling food process engineering. In het juni nummer 2023 van ‘Food Research International’ staat trots zijn publicatie ‘Scaling up Continuous Eutectic Freeze Crystallization of Lactose from Whey Permeate: A Pilot Plant Study at Sub-Zero Temperatures’. Dit artikel, de resultaten van een vierjarig onderzoek, heeft hij samen met Louise Verdonk, Doekle Yntema, Albert van der Padt en Jaap van Spronsen geschreven.
Eutecticum
In de mijnbouw en metallurgische industrie liggen er grote kansen voor eutectische vrieskristallisatie, maar die zijn, althans tot voor kort, nog niet op industriële schaal toegepast. Deze vorm van vrieskristallisatie gaat uit van het eutectisch punt van een oplossing – of eutecticum – waarbij twee of meer elementen een lager smeltpunt hebben dan de componenten waaruit het mengsel bestaat (lager dan het vriespunt van water). Op dit punt kristalliseren zout en water gelijktijdig. IJs is lichter dan water en gaat dan drijven, het zwaardere zout zakt juist naar de bodem. Op die manier kan je, met circa zesmaal minder energie dan door middel van verdamping en afkoeling, zeer zuiver zout en zeer zuiver water van elkaar scheiden, iets wat men in de vorige eeuw al wist.
‘Het principe van vrieskristallisatie als scheidingsmethode is bij de TU Delft ontwikkeld, met name voor zoutstromen en diverse typen kristallisators’, vertelt de promovendus. ‘Bij Wetsus zijn we verder gegaan met lactose, een van de grotere stromen in de voedingsmiddelenindustrie. Hoewel die stof een negatieve associatie vanwege lactose-intolerantie heeft, komt lactose in veel consumentenproducten voor, bijvoorbeeld in babyvoeding en als vulmiddel bij medicijnen. De huidige manier voor lactoseproductie kent echter enkele nadelen: het verdampingsproces vindt plaats onder hoge temperaturen terwijl warmtegevoelige componenten ontbinden en de neerslag van de reststroom voor problemen op de warmtewisselaars zorgen.’
Volgens de promovendus kent eutectische vrieskristallisatie die problemen niet. ‘Op het eutecticum, bij een bepaalde temperatuur en concentratie, kristalliseren zowel het oplosmiddel als de opgeloste stof volledig’, licht hij toe. ‘Omdat het proces onder het vriespunt van water plaatsvindt, heb je slechts weinig energie nodig. Ook is de biologische activiteit door de lage temperatuur bijna afwezig en liggen de opbrengsten aanzienlijk hoger dan wanneer je MVR (mechanical vapor recompression) toepast.’
Optimum zoeken
Hoewel je scheiding van kleine hoeveelheden weipermeaat (wei ontdaan van eiwitten) via eutectische vrieskristallisatie op labschaal goed in de hand kunt houden, is opschaling naar duizend kilo lactose uit wei wel een andere zaak. ‘Onze experimenten toonden aan dat je alleen een continu proces kan krijgen’, vervolgt hij, ‘als je ook continu het ijs en de lactose verwijdert. Bij een oplossing onder het vriespunt ontstaat er een slurry van ijs en een vloeistof. In de pilot werd constant weipermeaat aan de kristallisator toegevoegd terwijl ijs en lactose continu werden verwijderd met behulp van een centrifuge en een bandfilter.’
Het vinden van het juiste optimum was de grootste uitdaging. ‘In de pilot opstelling’, verduidelijkt hij, ‘zijn we uitgegaan van een temperatuur van min 4 graden Celsius en 30 procent lactose in een kristallisator van 325 liter (het totale systeem heeft een volume van vijfhonderd liter. red.). Dat levert 60 kilogram ijs en 16 kilogram lactose per uur op. EFC (Eutectic Freeze Cristallisation) is, zo hebben we bewezen, 30 tot wel 60 procent efficiënter dan MVR verdamping.’

Zoomt nog even in op de verschillen. ‘EFC geeft hogere opbrengsten met minder verliezen, vergeleken met MVR verdamping. Pas je MVR toe, dan kost dat 650 kJ per kilogram lactose aan energie terwijl EFC slechts 275 kJ per kilogram aan energie neemt. Nu kan je een groot deel van dat verbruik terugwinnen door de toevoer naar de MVR verdamper voor te verwarmen, maar dan ligt het energieverbruik toch nog 30 procent hoger vergeleken met EFC. De processtappen die daarop volgen – als drogen en filtreren – zijn voor verdamping en EFC hetzelfde’, aldus de promovendus die zich de komende jaren op waterzuivering binnen Wetsus wil richten
Cool Separations
Een van de eersten die het belang van EFC inzag, was Cool Separations, een spin-off van de TU Delft. Vlak na de millenniumwisseling ontwikkelde de TUD een continu EFC proces voor terugwinning van magnesium sulfaat uit een afvalstroom, iets later gevolgd door terugwinning van bicarbonaat bij AVR (Rotterdam) en nikkelsulfaat voor Umicore (provincie Antwerpen). Cool Separations, eerst onder de naam EFC Separations, zag in 2009 het licht. Rond 2017 kreeg het bedrijf ook de voedingsmiddelenindustrie, met name de zuivelverwerkers, in de gaten.
‘In een project met diverse universiteiten en de restverwerkende industrie kwam DLP (delactosed permeate) naar voren als een kandidaat voor een EFC toepassing’, vertelt Jaap van Spronsen. Opgeleid als scheikundige is Van Spronsen senior scientist bij Cool Separations (Poortugaal) en heeft de ontwikkeling van EFC sindsdien van nabij gevolgd. ‘Cool Separations heeft vervolgens proeven uitgevoerd met DLP waaruit we de helft van de lactose terugwinnen. Eerder werd die reststroom vergist of ging het naar veevoer.’
‘Voor het onderzoek van Wetsus’, vervolgt Van Spronsen, ‘hebben we een pilot ontwikkeld om het continu proces te demonstreren. Nu is er ook een modulair systeem voor industriële toepassingen. Deze modules zijn lineair opschaalbaar van 1 tot 40 kuub voeding per uur.’

Kansen voor zuivel
Volgens hem opent dat nieuwe perspectieven. ‘‘Een prominente speler in de zuivelindustrie dacht aanvankelijk dat het EFC proces niet werkte: te lange verblijftijd, te weinig opbrengsten. Dat is door dit onderzoek van Halfwerk c.s. weerlegd. Er lopen op dit moment gesprekken met spelers in de zuivelindustrie om aan EFC voldoende waarde te geven. Energie speelt daarin een belangrijke rol. Ik kan me zo voorstellen dat een installatie bij melkveehouders haalbaar is. Vermindering van het energieverbruik heeft tegenwoordig prioriteit’, besluit hij.
Ruben Halfwerk
Ruben behaalde zijn master werktuigbouwkunde met een specialisatie in thermische technologie aan de Universiteit van Twente. Na het behalen van zijn diploma werkte hij als consultant energy and process technology bij KWA bedrijfsadviseurs. In 2018 begon hij zijn PhD voor eutectische vrieskristallisatie voor het terugwinnen van kostbare en warmtegevoelige producten en concentraten in de landbouw en voedingsmiddelenindustrie. Dit artikel is een samensmelting van vier jaar wetenschappelijk onderzoek binnen het Wetsus thema dehydratie.

Jaap van Spronsen
Jaap van Spronsen heeft organische chemie gestudeerd in Leiden. Daarna ging hij werken bij Gist Brocades (nu DSM) in R&D met als aandachtspunt de synthese van antibiotica. Na dertien jaar besloot hij terug te gaan naar de TU Delft waar hij zich bezig hield met onderzoek (o.a. met eutectische vrieskristallisatie) en het begeleiden van studenten en promovendi. Om EFC te valoriseren is Jaap vervolgens gaan werken als senior scientist bij Cool Separations.
Wetsus
Onderzoeksinstituut Wetsus werkt aan het ontwikkelen van rendabele en duurzame waterbehandelingstechnologie, om te voldoen aan de groeiende wereldwijde behoefte aan schoon en veilig water. In de laboratoria van Wetsus en de proefhal werken ruim zeventig onderzoekers aan projecten in verschillende disciplines. Van energie uit water en het terugwinnen van grondstoffen uit afvalwater tot kunstmatige intelligentie voor microbiële DNA-analyses. Ruim 110 bedrijven en 22 universiteiten uit heel Europa zijn verbonden aan Wetsus